CO2 adsorption properties and thermal stability of different amine-impregnated MCM-41 materials

不同胺负载在MCM-41上的吸附特性和热稳定性

单位：华北电力大学
作者：刘志林， 腾杨，张凯
年份：2013

主要笔记：

1. 在CO2/N2体积比为4/1时，PEI-MCM-41的循环再生温度超过160摄氏度, 比纯粹N2氛围下来的更高。
2. 目前主要有两类胺负载方法：注入法(impregnation method)与接枝法(grafting method)；前者主要通过Van der waals力使胺分子与Si表面结合，另外则通过羟基进行结合。
3. 本文最大CO2吸附量为2.7mmol/g(MCM-41-TEPA40%负载)
4. 目前，不同胺分子量对于CO2吸收特性的影响鲜有被研究？？？
5. 不同胺负载的理论吸附量https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1387181103003883
   大致都在40%负载时取得最大值
   
6. 为什么研究在高CO2含量下的解吸特性：为了连续化操作的必要，因为连续化过程所需要的CO2含量都比较高。→脱附温度不可避免地升高→较高的热稳定性
7. 合成MCM-41的步骤以及负载的步骤(与师兄的相比，步骤区别不大，只不过其在前置时是将胺完全溶解在无水乙醇之中再加入的MCM-41)
8.     TGA测试：
       吸附：预处理在120℃纯氮气氛围进行, 吸附过程为35℃O2含量为10%进行
       再生：再生(重复利用)过程也在100摄氏度进行
       热稳定性测试：室温→750℃，升温速率10℃/min
9. MCM-41-PEI600热稳定测试随温度变化其放出气体质谱分析变化如下：
   
   现象：为什么第一阶段会放出NH3
10. FT-IR:
        傅里叶红外分析各个红外特征峰情况：

        * 可以通过在吸附前后的是否出现“NCOO”峰, 来判断CO2确实已经被TEPA化学吸附；

        * 可以通过伯胺基团（-NH2）以及叔胺基团（-NH-）的比重来大致判断负载情况

        * 可以通过原始MCM-41来判断是否引入了羟基, 进一步可以通过水解处理前后的样品对比，查看羟基基团峰的吸收情况(-SiO-H,Si-OH)

 

    11. 干燥(无水参与反应)情况下，CO2被胺基分子吸收的机理(产物最终都为胺基甲酸盐)：

    12. 连续性测试下的循环稳定性--测量样品在高N2氛围下的解吸情况：

            此处实验条件：吸收：35℃, CO2/N2 = 10/90, 

                                 解析：控制变量：100℃，150℃，160℃； CO2/N2 = 20/80;

    13. 在负载胺基时选用甲醇还是乙醇：

        由于乙醇的饱和蒸汽压更低，是否可以选用乙醇？？？

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