GC-IMS定量检测大豆油中Hexanal含量

1.试验样品

大豆油(市售);己醛hexanal(购买于安谱,纯度≥99.99%)

2.试验设备

FlavourSpec气味分析仪(Hanon)

3.试验方法

对大豆油中Hexanal的含量进行定量检测,分析方法与传统色谱、气质联用方法相似,可以采用外标或者内标的方法,依据标准物质的

呈现的峰高或者峰面积与对应浓度之间呈线性关系,绘制不同浓度在的标准曲线,并计算该曲线的方程式,进而实现目标成分的定量检测。

 4.试验结果

 试验过程中,配置了4个不同浓度梯度的样品,DDY表示为未掺入hexanal,DDJ-XX(‘XX’表示掺入的hexanal含量,单位为ppb)

仪器的检测主要参数:色谱柱温:40℃,载气:高纯氮气,载气程序:20min内从初始2mL线性上升到150mL;IMS温度:45℃;

漂移气流速:150 mL/min 载气:高纯氮  模式:正离子;孵化条件:90℃ 15min,进样量:150微升,注射器温度:95℃。 

 

下图为测试样品的GC-IMS伪彩图,

可能从图中直观看不出哪一个峰对应的是待测的标准物质,解决方法:(1)可以通过‘差谱’的形式快速定位植物油中哪些成分的浓度得到了加强,该物质则很有可能是寻找的目标物,(2)通过公司提供的软件搜索功能进一步确定该特征峰对应的化学物质。

下图为选取DDJ-150的样品的搜索结果,从图中红色箭头标识的区域,可以判定该区域即为目标物Hexanal的出峰位置

 

进而,在原始图1的基础上,选取该区域特征(对应第一张图片红色矩形标识的区域),可以发现,随着插入hexanal浓度的增加,对应的特征峰的浓度在逐渐变强,符合试验的预期效果。

对应的选取在保留时间为92.905s处样品的IMS谱图,从图也可以看出随着浓度的增加,IMS图谱符合预期效果。

可以选取该区域的峰高、峰面积、峰体积建立特征测量值于化学值之间的数学表达式(依据最终拟合结果选择合适的方法),需要注意的是最终拟合的散点图并不是一条直线,而是应该满足Boltzmann方程的曲线。

 

 

posted @ 2018-09-13 11:14  tomi_mint  阅读(453)  评论(1编辑  收藏